Práctica No.8 Determinación de calcio en una tableta

Práctica No.8

Determinación de calcio en una tableta

Objetivo:

Determinar el contenido de calcio en una tableta de complemento alimenticio, aplicando la complejometría, con la finalidad de verificar el contenido de calcio indicado en la misma.

Materiales:

·        3 matraces Erlenmeyer

·        2 goteros

·        Pipeta aforada de 50 ml

·        Bureta

·        Soporte universal

·        Pinzas para bureta

·        Equipo de calentamiento completo

·        Material de limpieza

·        Etiquetas

·        Micro balanza

·        Vidrio de reloj

·        Mortero con pistilo pequeño

·        Cucharas de plástico

Reactivos:

•         EDTA de concentración conocida
•    Solución buffer pH 10
•     Solución indicadora ENT
•     2 tabletas de complemento alimenticio (de preferencia efervescentes)
•      Agua destilada
•     Alcohol (100 ml por todo el grupo)

Técnica:

Preparación de Eriocromo Negro T (ENT)

• Disolver 0.2 gramos del reactivo en 50 ml de etanol.
• Procedimiento analítico:

1.  Preparar el matraz para trabajo analítico.
2. Triturar las dos tabletas perfectamente con ayuda del mortero. Pesa el mortero y registra la información. Con ayuda de una cuchara de plástico, agrega aproximadamente 0.2 gramos de tableta en cada matraz Erlenmeyer. Registra los pesos por diferencia meticulosamente.
3. Agrega 50 ml de agua destilada a cada matraz y disuelve perfectamente.
4. Agrega 10 gotas de solución buffer de pH 10 a cada matraz.
5. En la bureta, colocar EDTA de solución conocida. Dejar correr sólo un poco de EDTA, que llene el pico de la bureta.
6. Titula cada matraz con EDTA, hasta el vire a color azul.
7. Registra meticulosamente cada volumen gastado, porque después deberás calcular, por diferencia, cuántos mililitros de EDTA se llevó a cada matraz para realizar tus cálculos.
8.  Expresa tus resultados en mg de Calcio.

CÁLCULOS:

•          Obtención del m.eq. de Ca

P.A.= 40.081

P.E.= 40.081/2

P.E.= 20.0405

m.eq.= P.E./1000

m.eq.= 0.020

•         Obtención de los gr de muestra

MATRAZ 1

Matraz sólo: 97.2

Matraz con Ca: 97.7        0.5 gr de muestra

MATRAZ 2

Matraz sólo: 95.0          

Matraz con Ca: 95.2      0.2 gr de muestra

MATRAZ 3

Matraz sólo: 89.3

Matraz con Ca: 89.6         0.3 gr de muestra

•      Tabla de ml de EDTA gastados

Matraz #1
Ml de EDTA gastados:	20.2 ml
Matraz #2
Ml de EDTA gastados:	6.8 ml
Matraz #3
Ml de EDTA gastados:	25 ml

FORMULA:

%Ca= N_EDTAx V_EDTA x m.eq Ca x 100 / gr de muestra

         Matraz #1

%Ca= N_EDTAx V_EDTA x m.eq Ca x 100 / gr de muestra

%Ca= 0.1 x 20.2 x 0.020 x 100/ 0.5

%Ca= 8.08

8.08gr/100ml (1000mg/1gr) (1000ml/1Lt)

80,800 ppm

Matraz #2

%Ca= N_EDTAx V_EDTA x m.eq Ca x 100 / gr de muestra

%Ca= 0.1 x 6.8 x 0.020 x 100/0.2

%Ca= 6.8%

6.8 gr/100ml (1000mg/1gr) (1000ml/1Lt)

68,000 ppm

         Matraz #3

%Ca= N_EDTAx V_EDTA x m.eq Ca x 100 / gr de muestra

%Ca= 0.1 x 25 x 0.020 x 100 / 0.3

%Ca= 16.6

16.6 gr/100 ml (1000mg/1gr) (1000ml/1Lt)

166,000 ppm

CUESTIONARIO:

1.- Escribe las reacciones químicas que se llevan a cabo al realizar la titulación

 2.- ¿Cómo conviertes los miliequivalentes a mg de Calcio o magnesio?

Ocupando la siguiente fórmula:

Mg/100cc= m.eq/1 x Peso atómico/ 10 x #valencia

              3.- Realiza las conversiones necesarias para que verifiques que los mg/litro equivalen a las ppm en soluciones diluidas.

            MATRAZ 1

8.08gr/100ml (1000mg/1gr) (1000ml/1Lt)

80,800 ppm

MATRAZ 2

6.8 gr/100ml (1000mg/1gr) (1000ml/1Lt)

68,000 ppm

MATRAZ 3

16.6 gr/100 ml (1000mg/1gr) (1000ml/1Lt)

166,000 ppm

4.- Investiga la ficha técnica de todos los compuestos químicos utilizados.

Solución buffer pH 10
Identificación de la sustancia o del preparado	Denominación: Buffer pH 10
Uso de la sustancia o preparado:	Para usos de laboratorios, análisis, investigación y química fina.
Identificación del peligro:	Descripción de la emergencia: No tóxico, anticorrosivo. No presenta ninguna peligrosidad para la salud significativa.
Órganos de blanco:	Ojos y piel
Contacto visual:	Puede causar irritación leve.
Inhalación:	No es peligroso por inhalación.
Contacto de piel:	Puede causar irritación leve.
Ingestión:	Náusea, vómito, diarrea y puede causar calambres.
Efectos crónico/cancerígenos:	Ninguno.
En caso de ingestión:	Tomar agua o leche. Llame al médico en caso de ser necesario.
Medidas de derrame accidental:	Absorba con el material conveniente y disponga con regulaciones locales.
Almacenaje:	Proteja contra congelamiento y daño físico.

Eriocromo Negro T (ENT)
Identificación de la sustancia o preparado:	Denominación: Negro de Eriocromo T
Uso de la sustancia o preparado:	Para usos de laboratorio, análisis, investigación y química fina.
Primeros auxilios:	Indicaciones generales: En caso de pérdida del conocimiento nunca dar a beber ni provocar el vómito.
Inhalación:	Ir al aire fresco.
Contacto con la piel:	Lavar abundantemente con agua. Quitarse la ropa contaminada.
Ojos:	Lavar con agua abundante manteniendo los parpados abiertos. En caso de irritación, pedir atención médica.
Ingestión:	Beber agua abundante. Provocar el vómito. Pedir atención médica.
Precauciones individuales:	Evitar el contacto con la piel, los ojos y la ropa.
Precauciones para la protección de medio ambiente:	Prevenir la contaminación de suelo, y desagües.
Almacenamiento:	Recipientes bien cerrados. Ambiente seco.

E.D.T.A.
Datos generales:	E.D.T.A. Ácida
Nombre quimico:	Acido Tetracetico Etilen Diamina
Componentes riesgosos:	% nombre de los componentes: >99 EDTA
Cancerigenos o teratogénicos	No disponible
IPVS ppm:	LD50=30mg/kg (Oral Ratón)
Grado de riesgo:	Salud: Ligera Inflamabilidad: Ligera Reactividad: Ninguna
Datos de reactividad:	Sustancia: Estable
Condiciones a evitar:	Materiales incompatibles.
Incompatibilidad (sustancias a evitar):	Agentes oxidantes, Bases fuertes, Cobre y Aluminio.
Descomposición de componentes peligrosos:	Óxidos nitrosos (NO3), Oxidos de carbono (CO y CO2)
Riesgos para la salud:	Ingestión accidental: Puede causar irritación en el tracto digestivo puede causar reacción alérgica.
Contacto con los ojos:	Puede provocar irritación.
Contacto con la piel:	Puede provocar irritación.

 5.- Investiga qué es la dureza del agua y como pueden “ablandarse”

La dureza del agua se pude definir como la concentración total de iones calcio y de iones magnesio (Ca⁺² y Mg⁺²), los dos cationes divalentes más habituales en el agua natural; podríamos definir como la suma de todos los cationes polivalentes pero son como mucha diferencia calcio y magnesio los que tienen importancia en la dureza global del agua. Así, podríamos escribir, simplemente:

Dureza (M)= (Ca⁺²) + (Mg⁺²)

Sin embargo, es muy frecuente que esta dureza se determine o se indique como masa de carbonato cálcico en miligramos por cada litro de disolución, es decir, mg CaCO₃/L.

La dureza del agua la clasificamos en dureza temporal y dureza permanente. La dureza temporal se debe a los bicarbonatos de calcio y de magnesio principal mente. Este tipo de durezas se elimina hirviendo el agua se forman carbonatos de calcio y de magnesio que precipitan y se separan por decantación. La dureza permanente se debe a la combinación de calcio y magnesio pero con aniones que dan sales solubles como cloruros. Este tipo de durezas se elimina por intercambio iónico, que remueve Ca y Mg. 

6.- ¿Corresponde el contenido de calcio con lo indicado en el empaque? Realiza las conversiones pertinentes para comprobarlo

En esta ocasión el análisis no fue el correcto porque hubo un error instrumental ya que los resultados fueron muy variados y al agregar el titulante no pinto del todo azul. Pero lo importante es que aprendimos de nuevas soluciones químicas como emplearlas y para que nos sirven.

CONCLUSIÓN:

En esta práctica se llevó a cabo un proceso de complejometría, la cual es un técnica que se utiliza para la determinación analítica directa o indirecta de elementos o compuestos por medición del complejo soluble formado. Utilizamos el EDTA porque son especialmente valiosos como titulantes porque este tipo de reactivos se combina con los iones metálicos en una proporción 1:1 independientemente de la carga del catión. Cabe mencionar que las titulaciones con EDTA siempre se llevan a cabo en soluciones que están amortiguadas a un pH conocido en este caso nosotros utilizamos la solución buffer pH 10, para amortiguar, es por esto la importancia del buffer en esta metodología.

También en esta práctica volvimos a identificar el punto de equivalencia y el punto final, de la siguiente manera:

Punto de equivalencia: Se encuentra cuando al agregar ENT, la solución toma un tono purpura.

Punto final: Se encuentra cuando cambia de purpura a azul, con la ayuda de nuestro indicador EDTA.

Un concepto nuevo adquirido en esta práctica fue el quelato, el cual lo formamos con Ca (ion metálico) más EDTA (titulante) y nos forman nuestro quelato.

EVIDENCIAS: